借助"卓越杯"大学生化学实验竞赛平台,设计"锌参与的氨水中醛的电化学烯丙基化反应"综合性有机化学实验,开展电化学有机合成实验教学改革。该实验工艺简单、环保,涉及电解、萃取、薄层色谱定性分析及1HNMR定量表征,将有机合成、电化学及结构分析有机结合起来,为应用化学、化学创新班等培养"三创型"人才。 电解池中设置隔膜，阴极、阳极两级可以分开；（２）电化学反应一般在常温下进行，通过调节电流就可以调节反应速率；（３）电化学反应中参与反应的试剂之一是“电子”，可保证产品纯度；（４）电化学反应中，由于外界提供了电能，可以使吉布斯自由能ΔＧＴ，ｐ＞０的反应进行；（５）可更好地选择所要得到的产品，特别是电极上所生成的活泼中间体，是传统合成手段以及光、热化学反应无法比拟的［９－１１］。１．２反应机理如图１所示，阳极锌被氧化为二价锌离子，电化学烯丙基化反应-电动折弯机数控钢管滚圆机滚弧机张家港钢管滚圆机滚弧机进入氨水溶液后与氨分子结合生成Ｚｎ（ＮＨ３）ｎ（ＯＨ）（２－ｍ）ｍ，该中间体在阴极被还原，释放出活泼的锌粉小颗粒，这个活泼的锌粉小颗粒参与随后的苯甲醛的烯丙基化反应本文由公司网站滚圆机网站 转摘采集转载中国知网整理!   http://www.dapengkuoguanji.com/ 。图１反应机理示意图总反应式：１．３核磁氢谱图的定量原理核磁氢谱的定量依据是核磁共振峰的峰面积或峰高与产生该共振峰的质子数成正比。目前核磁定量分析常用的方法是外加内标法，又称绝对测量法，此方法可以直接测量标准物质的含量。相对于传统的定值方法，核磁共振法样品制备简单，可以同时进行定性和定量分析，对样品没有破坏性，无需相关样品的对照物质［１２］。在本实验中，采用内标物测定法来测定１－苯基－３－丁烯醇的含量。具体做法：将样品及内标物精确称量，配成一定浓度的溶液，测出核磁氢谱图，然后将内标物及样品的各指定基团上质子产生的共振峰积分值进行比较，即可根据下式算出样品的物质的量。每种气体的红外吸收强度均在减弱，说明ＰＭＰＢＥ能抑制材料的分解，抑制燃烧过程中产生的每一种气体的释放。图６ＥＰ／ＰＭＰＢＥ复合材料热分解气体红外分析４结语研究表明，ＰＭＰＢＥ和ＥＰ在１２０℃发生化学反应，得到的样条有良好透明性和热稳定性，与ＥＰ相容性好，说明ＰＭＰＢＥ是良好的反应型本征阻燃剂。测试结果表明，ＰＭＰＢＥ的加入能减缓ＥＰ的热分解速率，促进体系成炭，形成致密的炭层能包裹在材料表面，隔绝空气进入，进一步抑制分解；红外检测可知ＥＰ热分解产生的气体主要为烷烃、羰基化合物、二氧化碳气体及水蒸气，添加ＰＭＰＢＥ后，热分解气体的释放量减少，在实际的火灾中，能有效减少对人类造成的二次伤害。该实验主要是针对有一定实验电化学烯丙基化反应-电动折弯机数控钢管滚圆机滚弧机张家港钢管滚圆机滚弧机本文由公司网站滚圆机网站 转摘采集转载中国知网整理!   http://www.dapengkuoguanji.com/